高靱性ポリオレフィンシートの製造方法及び装置

专利摘要:
下記ａ）〜ｃ）を含む、圧伸により更に加工して高靭性、高配向のフィルム、テープ、繊維又はシートを形成するのに適した、実質的に最高密度のポリオレフィンの製造方法： ａ）計量した量のポリオレフィン粉末を、最も小さいポリオレフィン粉末粒子のサイズよりも小さいギャップに且つ該ポリオレフィン粉末の融点よりも高い温度に最初は設定した２つの加熱したカレンダーロールの間のニップに供給し； ｂ）該粉末をこれらの条件下で、凝集ポリオレフィンシートが生成されるまで該ニップを通して圧延し；そして ｃ）ポリオレフィンの凝集シートが一旦該ニップを出ると、該ニップ内の温度を、該ポリオレフィン粉末の融点未満の温度に下げ、そして該ギャップを、最も大きい該粉末粒子の厚さを超える所望のレベルに増加させる。
公开号:JP2011516308A
申请号:JP2011502954
申请日:2009-04-01
公开日:2011-05-26
发明作者:ウイ−ドン，ジーン，シー．；ハーディング，ケネス，シー．
申请人:ビ−エ−イ−・システムズ・テンシロン・ハイ・パフォーマンス・マテリアルズ，インコーポレイテッド；
IPC主号:B29C55-18

专利说明:

[0001] 本発明は、弾道(ballistic)用に有用な超高分子量ポリエチレン（ＵＨＭＷＰＥ）及び他の高分子量ポリオレフィン材料に関し、更に具体的にはそれらの製造のための新規且つ高度に経済的方法に関する。]
背景技術

[0002] 超高分子量ポリエチレン（ＵＨＭＷＰＥ）、即ち、約２百万を越える分子量を有するポリエチレン、の加工は非常に難しいことがポリマー業界で知られている。しかしながら、かかる材料から製造した製品は、非常に強く、強靭で耐久性がある。]
[0003] コバヤシ外により出願され、日本石油に譲渡された下記の一連の米国特許には、ポリオレフィン一般及び具体的にはＵＨＭＷＰＥの繊維及びフィルムの製造に関する多くの発明が記載されている：特許文献１、特許文献２、特許文献３、特許文献４、特許文献５及び特許文献６。これらの特許に記載された方法は、ポリオレフィン粉末を、上及び下の対向する関係で配置されたエンドレスベルトの組み合わせの間に供給し、該ポリオレフィン粉末を、該エンドレスベルトの間でその融点未満の温度で圧縮成形し、次に得られた圧縮成形ポリオレフィンを圧延（rolling)及び延伸(stretching)して、配向(oriented)フィルムにすることによる、高強度且つ高モジュラス（弾性率）ポリオレフィンフィルムの連続的製造を記載する。該シートは圧縮成形されているので、比較的脆く、従って、非常に良い強度及び耐久性を示す配向フィルムを与えるために、引き続きカレンダリング(calendering)又は圧伸(drawing）操作を必要とする。事実、これらの方法で製造したかかる材料の強度は、重量基準で鋼の強度の３倍となることができ、そして該材料は非常に低いクリープを示す。]
[0004] かかる材料の製造のための向上された方法もまた、下記の米国特許及び特許出願に記載されている：特許文献７、及び２００５年９月１日出願の特許文献８。]
[0005] これらの従来の方法の全てに共通した要素は、製造工程の最初のステップとして、ＵＨＭＷＰＥ粉末の圧縮を必要とすることである。今まで、参照した従来文献に記載されたように、かかる粉末圧縮は、該材料を、引き続き圧延及び圧伸できるような形態に置くために必要である、とのＵＨＭＷＰＥ製造業界の考えであった。異なって述べられたのは、引き続く圧延及び圧伸ステップを含む工程で製品を製造して、弾道的に有用なＵＨＭＷＰＥの製造に必要な配向(orientation)を得るために、該粉末をまず、かかる引き続く圧延及び圧伸の工程で首尾よく加工するのに十分な靭性を示すシートの形態に置かなければならないとの考えであった。従来技術において、かかる形態は、該粉末を、引き続く加工のために圧延操作に導入することができる、比較的脆いシートに圧縮することにより得られた。]
[0006] この圧縮工程ステップの性能は、特に幅が１−２インチより広いＵＨＭＷＰＥシートの製造においては、比較的大きい、極めて複雑なそして非常に高価な装置（設置されたかかる装置について、百万ドル単位にのぼる）の使用を必要とする。従ってかかる装置は設置に高レベルの設備投資と、その複雑さの故に継続的な高い操作費用と維持費用を必要とする。]
[0007] ノップ（Ｋｎｏｐｐ）による１９８４年３月１３日発行の特許文献９は、ポリマー粉末を完全に密度の高い製品に圧縮する方法を記載する。この特許によると、ポリマー粉末をホッパーから２つのロール間のニップに供給し、その中で該ポリマー粉末の融点未満の温度で圧縮し、そして張力下で該ニップから引き出して「完全に密度の高い」ポリマーシートを形成する。ノップ（Ｋｎｏｐｐ）によると、彼の方法がＵＨＭＷＰＥ粉末に適用された場合、得られるシートは約０．８２ｇ／ｃｃの密度を有し、これを彼は「実質的に完全に密度の高い」と指定する。ＵＨＭＷＰＥの密度は約０．９４５ｇ／ｃｃを超えるオーダーであることが良く知られている。従って、ノップ（Ｋｎｏｐｐ）の方法の製品は殆ど「完全に密度の高い」ものではなく、カレンダリング又は圧伸による更なる加工に適さない。何故なら、それをかかる加工に付した場合、引き裂かれるか又は破壊するであろうからである。]
[0008] 従って、かかるＵＨＭＷＰＥ材料、特に２インチより大きい幅の該材料、の製造者にとって、ずっと単純で、より小さくそしてより安価な第１工程ステップで粉末圧縮ステップを置き換えることができ、こうして製造された製品に負の影響を与えないか、又は工程の動力学に著しく影響を与えない、即ち、例えば、不経済な速度にまで製造を遅くしないならば、非常に有益であろう。]
先行技術

[0009] 米国特許第４，９９６，０１１号
米国特許第５，００２，７１４号
米国特許第５，０９１，１３３号
米国特許第５，１０６，５５５号
米国特許第５，２００，１２９号
米国特許第５，５７８，３７３号
米国特許第７，３４８，０５３号
米国特許出願第１１／２１７，２７９号
米国特許第４，４３６，６８２号]
発明が解決しようとする課題

[0010] 従って、本発明の目的は、圧伸による引き続く加工を受けることができる高靭性ＵＨＭＷＰＥシートの製造のために、前に記載した圧縮ステップの必要性を除きそして費用的にずっと有効でありそしてより簡単な、ＵＨＭＷＰＥシートの向上された方法を提供することである。]
課題を解決するための手段

[0011] 本発明によると、下記ａ）〜ｃ）を含む、圧伸による更なる加工をして高靭性、高配向ポリオレフィンシートを形成するのに適した、実質的に最高密度のポリオレフィンの製造方法が提供される：ａ）計量した量のポリオレフィン粉末を、初めに、最も小さいポリオレフィン粉末粒子のサイズよりも小さいギャップに設定しそして該粉末の融点よりも高い温度に設定した、２つの加熱したカレンダーロールの間のニップに供給し；ｂ）該粉末をこれらの条件下で、ポリオレフィンの凝集シートが生成されるまで該ニップを通して圧延し（ｒｏｌｌｉｎｇ）；そしてｃ）ポリオレフィンの凝集シートが一旦該ニップを出ると、該ニップ内の温度を、該ポリオレフィン粉末の融点未満の温度に下げ、そして該ギャップを、最も大きい該粉末粒子の厚さを超える所望のレベルに増加させる。かかる方法は、別個の費用のかかる圧縮ステップの必要性を除くだけでなく、高い融解熱を有する高靭性、高配向ポリオレフィンシートの製造のために、従来技術の方法に従って圧伸する準備ができた凝集ポリオレフィンシートを生成する。本発明の好ましい態様によると、好ましいポリオレフィンは超高分子量ポリエチレン（ＵＨＭＷＰＥ）である。]
図面の簡単な説明

[0012] 従来技術の製造方法の概略表示である。]
[0013] 本発明の好ましい方法の圧伸部分を実行するために使用される装置の好ましい態様の概略図である。]
[0014] 本発明に従って凝集ＵＨＭＷＰＥシートを製造するために使用される装置の概略側面図である。]
実施例

[0015] 以下の記述において、操作パラメータ、材料の性質等は、超高分子量ポリエチレン（ＵＨＭＷＰＥ）についての文脈で表示したが、ポリマー分野の熟練者は、ここに記載した発明は、高分子量ポリプロピレンのような他のポリオレフィンに、これらの他のポリオレフィン材料に適した材料及び工程条件を思慮深く選択することにより、容易に適用できることを容易に理解するであろう。]
[0016] 本願で使用される用語「テープ」は、約１／２インチのオーダー又はそれ以上の幅、好ましくは１インチより大きい幅を有する製品を云う。本願で使用される用語「繊維」は、「細い」テープ、即ち約１／２インチよりも細い要素、を定義することを意味する。用語「スリットフィルム繊維」は、具体的には本発明に従って製造され、一般に長方形断面と、滑らかな、即ちのこぎり歯状でない又はでこぼこでない縁とを示す「繊維」又は細いテープを云う。本願で使用される用語「シート」及び「フィルム」は、本発明の材料の薄いセクションであって、幅が１６０インチまでのもの、及び幅が１６０インチを越えるものであって、かかる幅に製造するように特に設計された大きい商業的設備で製造できるようなものを云うことを意味する。好ましい態様によると、かかるシート及びテープは一般に長方形の断面と滑らかな縁を有する。従って、本願に記載した方法の製品を記載するために使用される「テープ」と「スリットフィルム繊維」と「繊維」と「フィルム」と「シート」の間の基本的相違は、製品の幅に関連し、そして一般に製品の厚さとは無関係である。]
[0017] 図１を参照すると、従来技術に記載されそして図１に概略的に描かれた工程は、ポリオレフィン粉末を上向き及び下向きの反対方向関係に配置したエンドレスベルトの組み合わせの間に供給し、該ポリオレフィン粉末をその融点未満の温度で、該エンドレスベルトの間で圧縮し、そして次に得られた圧縮成形ポリオレフィンを圧延（rolling)及び延伸(stretching)して配向(oriented)フィルムにすることによる、高強度且つ高弾性率ポリオレフィンフィルムの連続製造から成る。本願に記載された変更工程に対して関連性がある限り、米国特許第４，９９６，０１１号、同第５，００２，７１４号、同第５，０９１，１３３号、同第５，１０６，５５５号、同第５，２００，１２９号、及び同第５，５７８，３７３号の全体を本願に参照用に含める。] 図１
[0018] 従来技術の方法と本発明の方法との主な相違は、本発明が圧縮ステップの必要性及びそれに関連する高費用を完全に取り除いたことである。従って、本願に記載された方法は、以下に記載されたように加熱したポリオレフィン粉末を直接、一対の加熱した反対方法に回転するカレンダーロールに、非常に特定の温度及びギャップ（間隙）の条件下で導入することから始まって、引き続き更に圧伸してポリオレフィンを配向させそして弾道用に有用な高靭性、高配向ポリオレフィン材料を製造するのに適した、凝集ポリオレフィンシートを生成する。]
[0019] 本発明の好ましい態様によると、本発明の方法に従って加工されたポリオレフィンは、高結晶度（示差走査熱量計で測定して約８０％を越える）、２２０ジュール／グラム又はそれ以上の融解熱、及び低レベルのからみ合いを示すＵＨＭＷＰＥである。従って、投入出発材料ＵＨＭＷＰＥがこの程度の結晶度及び融解熱を有し、そして前に述べた低いからみ合いの要件に合うのが好ましい。ティコナエンジニアリングポリマー（Ｔｉｃｏｎａ Ｅｎｇｉｎｅｅｉｎｇ Ｐｏｌｙｍｅｒｓ）、ミシガン州４８２３６、アウバンヒル、２６００アップダイク ロード、からのＴｉｃｏｎａ−Ｘ−１６８、及びバーゼルコーポレーション（Ｂａｓｅｌｌ Ｃｏｒｐ．）、デラウェア州１９８０８、ウィルミントン、２８０１センタービルロード、からのｔｙｐｅ１９００ＣＭのような市販材料が、本発明の首尾良い実施に有用である。]
[0020] 添付図面を参照すると、図３に描くように、本発明の方法で最初のステップは、直接圧延装置１０を利用し、該装置１０はポリマー粉末ホッパー１２を含み、該ホッパー１２は計量した量のポリマー粉末１４を振動シュート１６に、計量器具１８を介して供給し、従って封じ込めプレート２０に供給する。封じ込めプレート２０で、該粉末は、矢印２６及び２６Ａで示される方向に回転する、２つの反対方向回転加熱カレンダーロール２４及び２４Ａの間のギャップ２２に導入される。好ましくは赤外ヒーターであるヒーター２７は、以下に更に十分に記載するように、粉末１４に熱を与える。ヒーター２７は、振動シュート１６内の粉末１４から約２〜約８インチ上に位置するのが好ましく、そして約１６０〜２２０゜Ｆの間の温度に設定するのが好ましい。これらの距離及び温度は勿論、加工される特定のポリマー粉末１４及び使用するヒーターのタイプに依存して可変であるが、好ましいＵＨＭＷＰＥの加工に適することが見出された。粉末１４が振動シュート１６を封じ込めプレート２０上にまで滝のように降りるにつれて、該粉末はギャップ２２に引き込まれる地点まで蓄積する。] 図３
[0021] 本発明の首尾良い実施は、直接圧延工程の始まりで、ギャップ２２が個々のポリマー粉末粒子の最も小さいサイズよりも狭く設定する、例えば約５０μに設定する、ことを必要とする。ギャップ２２は勿論、ポリマー粉末１４の最小粒子サイズが５０μよりも大きい場合は広げてもよい。同様に、本願に記載する直接圧延工程の始まりで、加熱カレンダーロール２４及び２４Ａはポリマー粉末１４の融点より高い温度に加熱される。この融点は加工される特定の材料に依存するであろうが、本願のどこかで記載される好ましいＵＨＭＷＰＥ出発材料の場合、この初期温度は約１４９℃又は該好ましいＵＨＭＷＰＥの融点より約３℃高い温度である。より低い温度は勿論、より低い融点のポリオレフィン材料には適当であることができる。この点で、粉末１４の圧延が開始される。ポリマーの凝集シート２８がギャップ２２から現れ始めると直ぐに、カレンダーロール２４及び２４Ａの温度をポリマー粉末１４の融点より低くし、そしてギャップ２２を凝集シート２８の最終製品厚さに望ましいギャップに増大させる。本願で使用される用語「凝集シート」("coherent sheet")は、引裂き、ほころび又はその他の追加の加工に使用できなくなることがなく、圧伸による更なる加工に適したポリマーシートを規定することを意味する。全ての実際的な目的のために、かかるシートは実質的に密度が最高で、例えば本願に記載した好ましいＵＨＭＷＰＥ材料の場合、約０．９４５ｇ／ｃｃより大きい密度を有する。本願のどこかで記載した好ましいＵＨＭＷＰＥ粉末１４には、操作温度（凝集シート２８の形成後の温度）は、約１３６〜約１４４℃の範囲、好ましくは約１３９℃と約１４１℃の間であり、そして操作ギャップは１００μから２３０μのオーダー、好ましくは約１４０μである。本願で述べる初期温度及び操作温度は必ずしもニップ２２内のポリマー粉末／シートのための設定点ではなく、むしろ加熱カレンダーロール１４及び２４Ａの表面温度であることに留意されたい。]
[0022] 今記載した装置の操作速度は加工される特定のポリオレフィンにより変化するであろうが、上記の好ましいＵＨＭＷＰＥ材料を使用して、毎分約１．９〜約４．０メートルの間の開始圧延速度が受け入れられることが見出された。装置の定常状態操作は一般に、毎分約２．０メートルと約１２．０メートルの間の範囲にある。これらの操作速度は主として、人が凝集シート２８を取り出す能力及び加熱カレンダーロール２４及び２４Ａのサイズに基づくことに留意されたい。何故なら、一層大きいロールは一般に、ニップ２２内でポリマーと接触する表面を増加させる傾向があるからである。従って、下流の操作又は取出し装置により速い速度が可能であるなら、又は一層大きい直径のロールが使用されるなら、今記載した直接圧延工程に一層高い操作速度が可能である。]
[0023] 今記載した方法の製品は実質的に密度が最高でそして半透明なＵＨＭＷＰＥシート、即ち、密度約０．９５〜約０．９８ｇ／ｃｃを有するＵＨＭＷＰＥシートである。]
[0024] 本発明の方法を実施するために使用する装置を本願では水平に向いたように描いたが、該工程は、垂直の構成、即ち、ポリマー粉末を２つの水平方向に平行なカレンダーロール２４及び２４Ａの間のギャップ２２に供給する構成、で同等に稼動するであろう。この配向において、粉末１４は水平方向に平行なカレンダーロール２４及び２４Ａの上に位置する加熱ホッパーから計量されて、粉末２４が上方からギャップ２２に供給されそして製品シート２８がギャップ２２の下から引き出される。他の全ての操作手順、即ち、温度制御及びギャップ設定の変更は同じままである。]
[0025] 本発明の首尾良い実施には厳密でなく、そして加工される特定のポリオレフィンに依存して明らかに変わるが、約４〜約８ＲＭＳのロール表面粗さが、本願に記載した好ましいＵＨＭＷＰＥ材料の加工に適することが見出された。]
[0026] 非常に有用なＵＨＭＷＰＥ弾道用シート、フィルム、テープ又は繊維を得るための凝集シート２８の後加工は、２００８年３月２５日に発行された米国特許第７，３４８，０５３号に記載されたやり方と大半が同じにそしてその装置と同様の装置で行われ、即ち、凝集シート２８を圧伸することにより行われ、本願にそれらの全体が参照されそして含められる。]
[0027] 図２を参照すると、丁度今記載したようにして製造された、本発明の好ましいＵＨＭＷＰＥ製品１０を製造することになる凝集シートの厚さの低減を達成するために使用される圧伸装置は、下記を含む：
巻出装置(payoff)４２、加熱したゴデットロール１６（製品をアニールするため）及びライン中に張力を設立しそして維持するためのニップロール４８を含むゴデットスタンド４４、第１圧伸ゾーン５０、第１直列張力センサー５２、第２ゴデットスタンド５４、第２圧伸スタンド５６、第２直列張力センサー５８、第３ゴデットスタンド６０、及び好ましい態様によると、フィブリル化ユニット６２、張力を維持するためのニップロールスタンド６４、及び加熱していない取出しロール６８を含むゴデットステーション６６。図１から分かるように、この工程の投入又は出発材料は一般に、従来技術の製造工程の圧縮ステップの厚い、圧縮されそして圧延されたが配向されていない製品である。本発明の好ましい方法によると、以下に記載する圧伸／カレンダリング工程ステップにおける投入又は出発材料は、勿論、上記の工程でギャップ２２から出てくる凝集シート２８である。] 図１ 図２
[0028] 直前に記載しそして本発明の首尾良い実施に使用される装置の要素の各々は、フィルム及び繊維圧伸技術で良く知られ、直前に記載したタイプのラインにおける組合せである。従って、かかるラインの詳細な記載は必要でないか又は本願でなされていないが、読者は当業界で通常入手可能なかかる装置の多くの設計マニュアル及び記載を参照されたい。]
[0029] 圧伸中に約０．５〜約５ｇ／デニールの間、好ましくは約０．８〜３ｇ／デニールの間の一定の張力を維持することもまた、本願に特定された、要求される「厚さ」及び他の向上した性質を有する製品の製造に重要である。本願で使用される用語「デニール」は、９０００メートルの製品フィルム、テープ、シート又は繊維の重量ｇと定義される。０．５ｇ／デニールより低い張力では、意義ある圧伸又は厚さ低減が得られず、一方、約５ｇ／デニールを越える張力では、該材料は分離する傾向があるであろう。圧伸の場合、張力は供給ポリマーの関数でありそしてそれに依存して広く変わることができ、直前に特定した範囲は特定の好ましいＵＨＭＷＰＥ市販出発材料に有用であることが見出された範囲を示す。]
[0030] 圧伸及びカレンダリング中に達成される総低減率は一般に、再び投入原料及び製品が適用される最終用途に依存して、約５０：１と約１７０：１の間又はそれ以上であろう。かかる全圧伸及びカレンダリングは、組合された工程ステップの各々により達成される個々の各低減率の複合として計算される。]
[0031] 本発明の非常に好ましい態様によると、圧伸は、前に記載したように、直列で直接圧延を用いて行われる。かかる連続工程において、カレンダーロール２４及び２４Ａは圧伸装置７０の巻出装置７２となる。かかる配置は本発明の新規な製造方法を実施するための非常に効率的な方法を与える。]
[0032] 直前に記載した加工パラメータに従って、図２に示す装置内での圧伸により厚さを低減させた後、このようにして製造されたＵＨＭＷＰＥフィルム、シート、繊維又はテープは、約２４３ジュール／グラム又はそれ以上の融解熱、約１８〜２０ｇ／の範囲の靭性、約１２００〜約１８００ｇ／ｄの引張弾性率、及び約１．６〜２．０パーセントの範囲の伸び率を示す。] 図２
[0033] 凝集ポリオレフィン、好ましくはＵＨＭＷＰＥ、のシート、及び高靭性、高配向ポリオレフィン、好ましくはＵＨＭＷＰＥ、のシート、フィルム、テープ又は繊維の製造のための新規な方法であって、本願記載の開発まではかかる材料の首尾良い製造に必要であると考えられていた従来技術の圧縮ステップの必要性を除去した方法を記載した。]
[0034] 本発明を記載したが、当業者には、該発明が、本発明の精神及び範囲から逸脱することなく多くの方法で変更し得ることが理解されるであろう。かかる変更のいずれか及び全ては特許請求の範囲の範囲内に含まれることが意図される。]
[0035] １０：直接圧延装置
１２：ポリマー粉末ホッパー
１４：ポリマー粉末
１６：振動シュート１６
１８：計量器具１８
２０：封じ込めプレート２０
２２：ギャップ
２４，２４Ａ：回転加熱カレンダーロール
２８：凝集シート
４２：巻出装置
４４，５４，６０：ゴデットスタンド
４６：ゴデットロール
４８：ニップロール
５０：第１圧伸ゾーン、
５２，５８：直列張力センサー、
６６：ゴデットステーション
６８：取出しロール]

权利要求:

請求項1
下記ａ）〜ｄ）を含む、高い融解熱を有する高靭性、高配向のポリオレフィンシートの製造方法：ａ）計量した量のポリオレフィン粉末を、最も小さいポリオレフィン粉末粒子のサイズよりも小さい初期ギャップに設定しそして該ポリオレフィン粉末の融点よりも高い初期温度に設定した、２つの反対方向に回転する加熱したカレンダーロールの間のニップに供給し；ｂ）該粉末をこれらの条件下で、ポリオレフィンの凝集シートが生成されるまで該ニップを通して圧延し；ｃ）ポリオレフィンの凝集シートが一旦該ギャップを出ると、該ギャップ内の温度を、該ポリオレフィン粉末の融点未満の操作温度に下げ、そして該ギャップを、最も大きい該粉末粒子の厚さを超える所望の操作レベルに増加させ；そしてｄ）該凝集シートを、制御された張力下で約１４０〜１５８℃の間の温度で圧伸して、高い融解熱を有する高靭性、高配向ポリオレフィンシートを生成する。
請求項2
上記ポリオレフィン粉末がＵＨＭＷＰＥ粉末を含む、請求項１に記載の方法。
請求項3
上記ＵＨＭＷＰＥが、高い結晶度、２２０ジュール／グラム又はそれ以上の融解熱、及び低レベルのからみ合いを示す、請求項２に記載の方法。
請求項4
上記初期ギャップが約５０μ未満であり、そして上記初期温度が約１４６〜１５０℃の間である、請求項３に記載の方法。
請求項5
上記操作ギャップが約１００〜約２３０μの間であり、そして上記操作温度が約１３６〜１４４℃の間である、請求項４に記載の方法。
請求項6
上記反対方向に回転するカレンダーロールが、約２〜約１２メートル／分の速度で回転する、請求項５に記載の方法。
請求項7
圧伸が直列に且つ連続的に行われて上記凝集シートを形成する、請求項１に記載の方法。
請求項8
圧伸が直列に且つ連続的に行われて上記凝集シートを形成する、請求項６に記載の方法。
請求項9
下記ａ）〜ｃ）を含む、ポリオレフィン粉末から、圧伸による更なる加工により高靭性、高配向のフィルム、テープ、繊維又はシートを生成するのに適した、凝集した実質的に最高の密度のポリオレフィンシートの製造方法：ａ）計量した量のポリオレフィン粉末を、最も小さいポリオレフィン粉末粒子のサイズよりも小さいギャップに且つ該ポリオレフィン粉末の融点よりも高い温度に最初は設定した、２つの反対方向に回転する加熱したカレンダーロールの間のニップに供給し；ｂ）該粉末をこれらの条件下で、凝集ポリオレフィンシートが生成されるまで該ニップを通して圧延し；そしてｃ）ポリオレフィンの凝集シートが一旦該ニップを出ると、該ニップ内の温度を、該ポリオレフィン粉末の融点未満の温度に下げ、そして該ギャップを、最も大きい該粉末粒子の厚さを超える所望のレベルに増加させる。
請求項10
上記ポリオレフィン粉末がＵＨＭＷＰＥ粉末を含む、請求項９に記載の方法。
請求項11
上記ＵＨＭＷＰＥが、高い結晶度、２２０ジュール／グラム又はそれ以上の融解熱、及び低レベルのからみ合いを示す、請求項１０に記載の方法。
請求項12
上記初期のギャップが約５０μ未満であり、そして上記初期の温度が約１４６〜１５０℃の間である、請求項１１に記載の方法。
請求項13
上記操作ギャップが約１００〜約２３０μの間であり、そして上記操作温度が約１３６〜１４４℃の間である、請求項１２に記載の方法。
請求項14
上記の反対方向に回転するカレンダーロールが、約２〜約１２メートル／分の間の速度で回転する、請求項１３に記載の方法。
請求項15
下記ａ）〜ｃ）を含む、高靭性、高配向ポリオレフィンシートの製造方法：ａ）計量した量のポリオレフィン粉末を、該ポリオレフィン粉末の融点よりも低い温度に設定した２つの反対方向に回転する加熱したカレンダーロールの間のニップに供給し；ｂ）該粉末を、該ニップを通して圧延して、ポリオレフィンの凝集シートを生成し；そしてｃ）該凝集シートを、制御された張力下で約１４０〜１５８℃の間の温度で圧伸して、高い融解熱を有する高靭性、高配向ポリオレフィンシートを生成する。
請求項16
上記２つの反対方向に回転する加熱したカレンダーロールが積重ねられている、請求項１５に記載の方法。